X射線小角散射（Small Angle X-ray scattering，SAXS）是通過收集X射線穿過樣品之后產(chǎn)生的散射信號(hào)，來研究樣品1~100 nm范圍之內(nèi)結(jié)構(gòu)信息的技術(shù)。SAXS對(duì)樣品的形式?jīng)]有特定要求，塊狀，粉末和液體均可，但要求感興趣的結(jié)構(gòu)與周圍環(huán)境有電子密度起伏，即襯度。 

圖1 SAXS的散射幾何

實(shí)例一

由于納米顆粒形貌和尺寸會(huì)對(duì)其物化性能均會(huì)產(chǎn)生影響，為了實(shí)現(xiàn)更精確的納米顆粒形貌和尺寸的分析，以便更好的利用納米顆粒，采用更具有統(tǒng)計(jì)意義的SAXS技術(shù)是個(gè)非常必要的選擇。首先利用TEM對(duì)納米顆粒形貌及尺寸進(jìn)行初步分析，然后采集不同的納米顆粒分散液的SAXS數(shù)據(jù)，利用不同的形狀因子（即，cube，sphere， 和superball）對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析得到了不同的p值。當(dāng)p=1時(shí)，納米顆粒為球形，當(dāng),納米顆粒則為立方體。擬合到的p值顯示在圖2(a)中。[1]

圖2 （a）四種不同形狀的納米顆粒的TEM圖片和（b）SAXS數(shù)據(jù)及擬合結(jié)果

實(shí)例二 

纖維素是一種可再生，可生物降解的材料，具有很高的強(qiáng)度，低密度，高表面積和可調(diào)節(jié)的表面化學(xué)性質(zhì)，從而使其可控地與其他聚合物和納米材料相互作用。為了確定了水溶脹和乙醇溶脹的對(duì)再生纖維素凝膠珠的宏觀和微觀結(jié)構(gòu)演變的影響， 利用原位SAXS實(shí)時(shí)監(jiān)控兩種不同溶劑溶脹的再生纖維素凝膠珠干燥過程。通過擬合數(shù)據(jù)得到了四個(gè)參數(shù)Rg1, Rg2, s1, s2，其中Rg1 和 Rg2分別表示纖維素單體和聚合體的大小， s1和s2是與形狀相關(guān)的因子，當(dāng)s1=s2=0是為球形，當(dāng)s1=1，s2=0時(shí)為柱狀，而s1=2，s2=0時(shí)為層狀。與從乙醇中干燥相比，從水中干燥纖維素經(jīng)歷了更復(fù)雜的變化過程。隨著水溶脹的珠子變干，他們會(huì)發(fā)生結(jié)構(gòu)上的轉(zhuǎn)變，其中拉長的結(jié)構(gòu)變成了球形結(jié)構(gòu)，而在乙醇中干燥時(shí)，形貌變化較小。[2]

圖3 （a）原位SAXS測試示意圖。（b）干燥 5、25 和 50 分鐘后水溶脹凝膠珠的 SAXS 數(shù)據(jù)和擬合曲線。(c) 在水膨脹珠干燥的 60 分鐘的時(shí)間跨度內(nèi)的SAXS數(shù)據(jù)圖，每30秒采一條譜。 (d) 乙醇溶脹珠的整個(gè) SAXS 數(shù)據(jù)圖，時(shí)間跨度為30 分鐘，每15秒采一條譜。干燥過程中（e）水膨脹和（f）乙醇膨脹珠的兩個(gè)擬合長度尺度參數(shù)（Rg1 和 Rg2）的蒸發(fā)引起的時(shí)間相關(guān)變化。在干燥過程中，(g) 水溶脹珠和 (h) 乙醇溶脹珠的“維度"參數(shù)（s1 和 s2）因蒸發(fā)而隨時(shí)間變化。 

參考文獻(xiàn)：

1. Dresen, Dominique, et al. "Neither Sphere nor Cube—Analyzing the Particle Shape Using Small-Angle Scattering and the Superball Model." The Journal of Physical Chemistry C 125.42 (2021): 23356-23363.

2. Li, Hailong, et al. "Macro-and microstructural evolution during drying of regenerated cellulose beads." ACS nano  14.6 (2020): 6774-6784.