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XRD應用分享 | 微區(qū)XRD(μ-XRD)

更新時間:2023-11-28點擊次數:1120

引言

對于塊狀樣品的XRD測試,往往是把塊狀樣品研磨成各向同性的粉末狀態(tài),再利用發(fā)散的線狀X射線(布拉格-布倫塔諾幾何)對樣品進行測試分析。但是有些塊狀樣品研磨成粉末是不現實的,比如稀有的塊體樣品,或是鑲嵌在基體上的某個微小區(qū)域,又或者希望研究某個塊狀樣品上物相的空間分部等等。微區(qū)XRD分析技術為此類樣品提供了有力工具,能夠分析原始狀態(tài)的樣品,對樣品的各個部分進行物相分析。

本文以地質樣品天青石為例進一步說明微區(qū)衍射的作用。以下文中的數據是在德國布魯克公司D8 ADVANCE型號衍射儀上采集。該衍射儀配置全維度探測器,除了可以做常規(guī)的XRD為,還可以是實現二維衍射。

常規(guī)XRD測試(布拉格-布倫塔諾幾何)

通常情況下礦物標本是使用布拉格-布倫塔諾幾何測量的。 使用線光斑和一維探測器的布拉格-布倫塔諾幾何(圖2)收集了巖板的大面積掃描圖譜(圖 1,綠色框)。 在測量過程中,樣品以 phi 為單位旋轉。 來自基質的石英在衍射圖案中占主導地位,并且還可以識別出痕量的水鋁石和黃鐵礦。但與天青石相關的相卻不存在。 常規(guī)XRD測試適用于粉末樣品,但原位樣品的精細細節(jié)可能會在噪音中丟失,就像本例中的天青石晶體一樣。

 圖1 布拉格-布倫塔諾幾何數據是從綠色方塊指示的區(qū)域收集的。 

從紅色和藍色斑點表示的兩個區(qū)域收集微區(qū)衍射數據。

  

圖2 布拉格-布倫塔諾幾何中的廣域掃描圖(插圖示意圖)。 

由于照射面積大,衍射信號以基質為主,主要是石英, 還鑒定出痕量的方沸石和黃鐵礦 

圖 3 微區(qū)衍射儀2D 圖譜。

天青石斑晶(頂部,紅色框)和石英巖基質(底部,藍色框)的微衍射。

天青石2D圖中的衍射斑點表明有大晶粒,而連續(xù)的衍射環(huán)表示細晶粒,兩種晶粒共存。

微區(qū)衍射測試

2D 微區(qū)衍射用來更好地表征天青石的結構。采用 0.5 mm 點光斑和 EIGER2 探測器2D 模式,原位測量天青石晶體和石英巖基質(圖 1,紅色和藍色圓圈)(圖 3)。 在測量過程中,樣品以 3rpm 的 phi 轉速旋轉,并以 psi 從 0° 到 35°(偽Gandolfifi)振蕩以獲取更多反射。 微區(qū)衍射證實基質主要是細粒石英(藍色圓圈),而天青石晶體(紅色圓圈)包含多晶水鋁石、偏水鋁石和石膏的共生體(圖 4)。 

圖4  微區(qū)衍射2D圖譜做方位積分后得到的一維XRD圖譜。

基體數據(藍色)主要是石英,來自天青石包裹體(紅色)的數據顯示了多種礦物相。

總結

藍色天青石晶體含有小的多晶礦物包裹體,如水鋁沸石、偏沸石、石英和石膏。微區(qū)衍射可用于研究原位巖板和薄片的較小感興趣區(qū)域。 通過利用樣品的旋轉和傾斜,可以將樣品保持在原始狀態(tài),同時從小區(qū)域收集高質量的粉末衍射數據。 EIGER2 探測器能夠從 1D 到 2D 幾何結構無縫轉換,從而輕松收集傳統(tǒng)粉末掃描和微區(qū)衍射數據。

1. * 本文引自布魯克公司應用報告XRD 616: μXRD in Geology with EIGER2 R 500K

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